在線離線總有機(jī)碳實(shí)驗(yàn)室分析儀水樣中TOC的分析步驟

1、試劑準(zhǔn)備

（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準(zhǔn)試劑

（2）無水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

（3）碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑

（4）無二氧化碳蒸餾水

2、標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

（1） 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。

（2） 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。

3、有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

從各自的貯備液中按要求稀釋得來。

4、校準(zhǔn)曲線的繪制

由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別注入燃燒管和反應(yīng)管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

5、水樣測定

取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定，所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度，或由儀器自動計(jì)算出結(jié)果。

6、計(jì)算

差減法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳－無機(jī)碳

直接法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳

電    源：220V±22V電源頻率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：±5%檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

額定功率：100W分析時(shí)間：4min

響應(yīng)時(shí)間：15 min以內(nèi)環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內(nèi)

內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min樣品溫度：1-95℃

相對濕度：≤ 85%重復(fù)性誤差：≤ 3%

量程漂移：±5%零點(diǎn)漂移：±5%

【產(chǎn)品特點(diǎn)】

1.在使用、貯存和更換過程中不需要?dú)怏w或試劑，無移動部件，減少維修

和維護(hù)成本。

2.觸摸屏設(shè)計(jì)，操作方便簡易。

3.針對制藥用水（TOC含量在1000ppb以下）總有機(jī)碳含量的檢測設(shè)計(jì)，可以任意選擇在線和離線兩種模式中的一種，進(jìn)行檢測。

4.配備大量的儲存空間，能夠存儲大量的測試數(shù)據(jù)。

5.中文打印，輸出測試參數(shù)、測試結(jié)果。

6.儀器采用便攜設(shè)計(jì)，使用輕便，方便移動至取樣點(diǎn)。

7.當(dāng)測試樣品濃度超過規(guī)定限度，儀器能夠自動報(bào)警，并輸出控制信號。

8.儀器采用了的用戶分級管理和電子簽名技術(shù)。

9.采用高靈敏度CPU，增加了數(shù)據(jù)測試的靈敏度及測試結(jié)果的重復(fù)性

10.符合新版藥典規(guī)定的測試方案，可以提供 IQ/OQ/PQ 服務(wù)

在線離線總有機(jī)碳實(shí)驗(yàn)室分析儀以測量制藥行業(yè)用水中的有機(jī)物這一新的USP專論為指南，比較兩種總有機(jī)碳TOC分析儀---濕法氧化分析儀和燃燒法分析儀。

　　一、濕法氧化(過硫酸鹽)- 非色散紅外探測 (NDIR)

　　該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品 ,去除無機(jī)碳,而后測量 TOC的濃度?，F(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中，絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對于復(fù)雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不適用 TOC含量高的水體 ,但是對于常規(guī)水體如地表水是可以的。

　　二、高溫催化燃燒氧化 - 非色散紅外探測(NDIR)高溫催化燃燒氧化的應(yīng)用時(shí)間遠(yuǎn)比濕法氧化遲，但是因?yàn)楦邷厝紵鄬?,可以適用于污染較重的江河、海水以及工業(yè)廢水等水體。

　　三、紫外氧化 - 非色散紅外探測 (NDIR)

　　其方式與濕法氧化相同，不過是采用紫外光(185nm)進(jìn)行照射的原理,在樣品進(jìn)入紫外反應(yīng)器之前去除無機(jī)碳，得到更的結(jié)果。紫外氧化法,對于顆粒狀有機(jī)物、藥物、蛋白質(zhì)等高含量 TOC是不適用的,但可以用于原水、工業(yè)用水等水體。

　　四、紫外(UV)- 濕法(過硫酸鹽)氧化 - 非色散紅外探測(NDIR)這種方式是紫外氧化和濕法氧化兩者協(xié)同作用,相互補(bǔ)充,相互促進(jìn),氧化降解效果優(yōu)于其中任何一種方法。針對紫外氧化無法用于高含量TOC水體，兩者的協(xié)同可以測量污染較重的水體。因其適用性強(qiáng)、可測范圍廣泛的特點(diǎn)而普及度高，技術(shù)成熟。

　　五、電阻法

　　該法是近年來開始應(yīng)用的技術(shù) ,其原理是在溫度補(bǔ)償前提下,測量樣品在紫外線氧化前后電阻率的差值來實(shí)現(xiàn)的。但該方法對被測量的水體來源要求比較苛刻 ,只能用相對潔凈的工業(yè)用水和純水 ,應(yīng)用方向單一。

　　六、紫外法

　　紫外吸收光譜用于 TOC的檢測分析早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人對于 254nm處紫外吸光度值(A)和城市污水處理二級出水及河水的 TOC之間線性關(guān)系進(jìn)行了研究。經(jīng)過幾十年的發(fā)展, 由于具有快速、不接觸測量、重復(fù)性好、維護(hù)量少等優(yōu)點(diǎn)，該方法的應(yīng)用得到飛速發(fā)展。

　　七、電導(dǎo)法該法中涉及的主要器件是電導(dǎo)池，它由參比電極、測量電極、氣液分離器、離子交換樹脂、反應(yīng)盤管、NaOH電導(dǎo)液等組成。電導(dǎo)池的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低、易普及 ,但穩(wěn)定性較差。

　　八、臭氧氧化法利用臭氧的強(qiáng)氧化性，采用臭氧氧化作為TOC的檢測技術(shù)，具有反應(yīng)速度快,無二次污染 ,以及較高的應(yīng)用價(jià)值。故此方法的應(yīng)用前景非常可觀。

　　九、超聲空化聲致發(fā)光法超聲化學(xué)已成為一個蓬勃發(fā)展的研究領(lǐng)域 ,聲致發(fā)光的研究已涉及到環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域 ,我國的相關(guān)學(xué)者在基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究方面做了大量的工作 ,近年來 ,這一*的方法已經(jīng)得到專家的認(rèn)可。具有無二次污染、不需添加試劑 ,設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)。

　　十、超臨界水氧化法適用于鹽分高的應(yīng)用，超零界水氧化技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染過的土壤?，F(xiàn)被運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀，將進(jìn)樣水的溫度和壓力提升至高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí)，有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑*氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳極、快速地氧化為二氧化碳，即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。